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荧光增白剂OB-1的三种生产工艺

时间:2020-09-09   访问量:11

  荧光增白剂是所有增白剂商品中耐热性能最好的产品,它不仅分解温度高,白度好,用量小(一般在25~300 mg/kg),而且与塑料中的添加剂有良好的相容性,主要用于涤纶树脂、涤纶纤维、普通塑料及工程塑料的增白。本文报道的三种工艺路线均经实验室测试 ,可分别用于不同质量要求的产品的生产。

1 硫磺法工艺

  1.1 原料

  硫磺粉、4-甲基苯基苯并噁唑、二甲苯、DMF (N,N-二甲基甲酰胺 )、NP (N-甲基吡咯烷酮),均为工业品。

  1.2 合成工艺

  该工艺的合成包括硫化、脱硫、精制三个部分。

  (1)硫化

1.png

  将 4-甲基苯基苯并噁唑和硫磺按质量1:2~ 2.5的比例交替投入硫化釜中加热至150℃,启动搅拌,继续加热至 240℃时开启H2S吸收装置 ,在255~265℃范围内反应3~4h,反应结束降温至160℃,缓慢滴加一定量的二甲苯,120℃时将料液放入脱硫釜中。

  (2)脱硫

  将脱硫釜中料液加热回流1h,降温至100℃时趁热过滤;将滤饼再投入到脱硫釜中,加入一定量的二甲苯加热回流1h,降温至100℃趁热过滤,如此重复3~4次,最后一次用离心机甩干,得 OB-1粗品 。

  (3)精制根据要求,粗品可用DMF或NP进行精制。该生产方法工艺简单,但有收率低 (50%)、污染大、生产需要高温的缺点。目前国内采用该法生产的厂家不多,但该法生产的产品质量较好,基本上可以与国外进口的产品相媲美。在生产中需要注意的是:硫化结束后,降温要迅速,而且使用硫磺粉纯度要高,含水量(质量分数)必须在0.5%以下。最好使用升华硫磺粉。

2 叔丁醇钠法

  2.1 原料

  氨基钠、叔丁醇、对w-氯甲基苯基苯并噁唑、甲苯、DMF、NP,均为工业品。

  2.2 合成工艺

  该工艺的合成包括催化剂制备、合成、精制三个步骤。

  (1)叔丁醇钠的制备

  叔丁醇钠的合成反应式如下:

2.png

  将甲苯、氨基钠、叔丁醇以一定比例按照前后顺序分别加入到催化釜中,密封后开启搅拌且加热,在 105~110℃范围内反应 1~1.5h后降温至20℃以下,加入少量DMF稀释备用。

  (2)合成

  叔丁醇钠法合成OB-1的反应式为:

3.png

  将对w-氯甲基苯基苯并噁唑与DMF按一定的比例投入到合成釜中,当温度降到0℃以下时快速加入制好的叔丁醇钠,充分反应1~1.5h后,加入少量冰醋酸将pH值调至7左右,压滤,滤饼,即是OB-1粗品。

  (3)精制

  根据对纯度的需要。用DMF或NP进行重结晶。该生产工艺简单,原料易得,收率高(79%), 无污染,属于环保型工艺,目前国内有4~5个厂家采用此工艺,所生产的OB-1顺式结构多于反式结构,荧光度差,增白效果好,适用于普通塑料及工程塑料的增白。在合成中,叔丁醇钠质量的好坏直接影响产品收率的高低,合成反应时最高温度直接影响OB-1产品的外观颜色及荧光强度,工艺的整个反应及所用的主要原料对含水量的要求特别严格,必须在0.5%以下 。

3 噁唑醛法

  3.1 原料

  对w-氯甲基苯基苯并噁唑、亚磷酸三乙酯、噁唑醛、甲醇钠、DMF。

  3.2 合成工艺

  噁唑醛法生产OB-1的合成工艺主要包括酯化、缩合、重结晶三个步骤 。

  (1)酯化

  将对w-氯甲基苯基苯并噁唑与亚磷酸三乙酯按1:1.2的物质的量比投入到酯化釜中,升温到155~160℃反应4~6h后。减压蒸馏出过量的亚磷酸三乙酯,得浅黄色酯化物,反应式为:

4.png

  (2)缩合

  缩合的反应式为:

5.png

  称取与对 w-氯甲基苯基苯并嘿唑同样物质的量的嚼唑醛,加入到酯化物中,然后加入适量 的DMF,升温至物料完全溶后,降温,在40~45℃滴加甲醇钠(29%)溶液,滴加完毕后升温至60℃,反应 2~3h,冷却,压滤,得OB-1粗品。该工艺方法简单,无污染,收率高(81%),是国内多数生产厂家采用的工艺。用该工艺所生产的OB-1反式结构多于顺式结构,荧光度好,产品的外观漂亮,用于涤纶化纤、涤纶聚酯时,使用效果优于上面两种工艺生产的OB-1。


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